粘度測(cè)定儀用毛細(xì)管法測(cè)定PET樹脂稀溶液的特性黏度

PET又名聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由對(duì)苯二甲酸二甲酯與乙二醇酯交換或以對(duì)苯二甲酸與乙二醇酯化先合成對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯，然后再進(jìn)行縮聚反應(yīng)制得，為乳白色或淺黃色、高度結(jié)晶的聚合物，表面平滑有光澤，是生活中常見的一種樹脂。

PET分為纖維級(jí)聚酯切片和非纖維級(jí)聚酯切片。①纖維級(jí)聚酯用于制造滌綸短纖維和滌綸長(zhǎng)絲，是供給滌綸纖維企業(yè)加工纖維及相關(guān)產(chǎn)品的原料。滌綸作為化纖中產(chǎn)量最大的品種。②非纖維級(jí)聚酯還有瓶類、薄膜等用途，廣泛應(yīng)用于包裝業(yè)、電子電器、醫(yī)療衛(wèi)生、建筑、汽車等領(lǐng)域，其中包裝是聚酯最大的非纖應(yīng)用市場(chǎng)，同時(shí)也是PET增長(zhǎng)最快的領(lǐng)域。

聚酯生產(chǎn)過程中，產(chǎn)品粘度是影響產(chǎn)品質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，特別是熱灌級(jí)聚酯產(chǎn)品生產(chǎn)過程中，由于該品種粘度指標(biāo)范圍窄，一旦受原料、生產(chǎn)過程控制等因素影響，未及時(shí)判斷出原因進(jìn)行調(diào)整，基礎(chǔ)切片粘度無論是下降還是升高，若未及時(shí)將該部分切片進(jìn)行有效隔離，直接進(jìn)入到后續(xù)系統(tǒng)，將對(duì)后續(xù)固相增粘造成極大影響，致使調(diào)整困難，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量降等。

聚酯生產(chǎn)過程中影響聚酯產(chǎn)品質(zhì)量的因素很多，從紡絲的角度出發(fā)，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度對(duì)可紡性的影響最為顯著。目前,絕大多數(shù)聚合裝置都與直接紡長(zhǎng)絲或短纖維的裝置街接，并且越來越多的紡絲裝置采用高速紡和細(xì)旦的品種，這就對(duì)熔體的質(zhì)量特別是熔體的特性黏度穩(wěn)定提出了更高的要求。

烏氏毛細(xì)管法是PET（聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯）材料質(zhì)量控制中常用的分析方法之一，由烏氏毛細(xì)管法測(cè)量得出的特性粘度也是PET（聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指標(biāo)之一。

實(shí)驗(yàn)所需儀器：卓祥全自動(dòng)粘度儀、多位溶樣器、自動(dòng)配液器、萬分之一電子天平。

實(shí)驗(yàn)所需試劑：苯酚、四氯乙烷、三氯 jia烷、丙酮或無水乙醇。

1、溶劑的配置選擇：根據(jù)PET材料分類所選溶劑配比不同，纖維級(jí)聚酯切片可選擇苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（質(zhì)量比3：2）亦可選苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（質(zhì)量比1：1），瓶級(jí)聚酯切片選擇苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（質(zhì)量比3:2）； 

2、溶劑粘度的測(cè)定：卓祥全自動(dòng)粘度儀設(shè)置到實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)溫度值并且穩(wěn)定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，軟件中啟動(dòng)測(cè)試任務(wù)待結(jié)束。

3、粘度管的清洗：?jiǎn)?dòng)卓祥全自動(dòng)粘度儀清洗、干燥程序，儀器自動(dòng)將粘度管清洗干燥后待用。

4、PET樹脂稀溶液樣品的制備:在萬分之一天平上精準(zhǔn)稱量精確到0.0001g，通過ZPQ

-50自動(dòng)配液器將溶液濃度精準(zhǔn)配制到0.005g/ml，再將樣品瓶放置到MSB-15多位溶樣器中（纖維級(jí)90~100℃，瓶級(jí)110℃~120℃），待半小時(shí)內(nèi)溶解完畢后取出冷卻到室溫待用。

5、樣品粘度的測(cè)定：加入樣品，啟動(dòng)軟件中特定公式測(cè)試，待任務(wù)結(jié)束。

6、粘度管的清洗：再次啟動(dòng)卓祥自動(dòng)粘度儀清洗、干燥程序，儀器自動(dòng)將粘度管清洗干燥后待用。

苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（質(zhì)量比50:50）作溶劑的試驗(yàn)，按公式（1）、（2）、（3）計(jì)算相對(duì)黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:

式中：

ηr——相對(duì)黏度；

t1——溶液流經(jīng)時(shí)間，單位為秒（s）；

to——溶劑流經(jīng)時(shí)間，單位為秒（s）；

ηsp——增比黏度；

[η]——特性黏度；

c——溶液濃度，單位為克每百毫升（g/100mL）

苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（質(zhì)量比60:40）作溶劑的試驗(yàn)，其結(jié)果按公式（4）計(jì)算：

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